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食(shi)(shi)品(pin)是(shi)人類賴以(yi)生(sheng)(sheng)存(cun)和(he)(he)(he)發(fa)展的(de)(de)(de)(de)(de)物(wu)質(zhi)基礎,糧食(shi)(shi)、蔬(shu)(shu)菜和(he)(he)(he)水(shui)果是(shi)人們生(sheng)(sheng)活必備(bei)食(shi)(shi)品(pin),食(shi)(shi)品(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)安全(quan)(quan)(quan)問題既是(shi)最基本的(de)(de)(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)要(yao)求,也是(shi)關(guan)系到(dao)人民健康(kang)和(he)(he)(he)國(guo)計民生(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)(de)(de)重大問題。但是(shi)由(you)于在農(nong)(nong)業(ye)生(sheng)(sheng)產(chan)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)被(bei)大量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)使用,一(yi)(yi)部(bu)分(fen)(fen)(fen)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)會直接或間接殘(can)存(cun)于谷物(wu)、蔬(shu)(shu)菜、果品(pin)、畜禽產(chan)品(pin)、水(shui)產(chan)品(pin)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)以(yi)及土壤中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)。人類在食(shi)(shi)用了被(bei)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)污染的(de)(de)(de)(de)(de)食(shi)(shi)品(pin)、糧食(shi)(shi)、水(shui)果及蔬(shu)(shu)菜后,殘(can)留(liu)(liu)在其中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)會積累在體(ti)內,引發(fa)疾(ji)病,嚴重危害(hai)了人民健康(kang)和(he)(he)(he)生(sheng)(sheng)命安全(quan)(quan)(quan)。另外,由(you)于農(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留(liu)(liu)問題引發(fa)的(de)(de)(de)(de)(de)各國(guo)之(zhi)間的(de)(de)(de)(de)(de)貿(mao)易糾紛(fen)也時(shi)有發(fa)生(sheng)(sheng)。因而(er),農(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留(liu)(liu)檢測(ce)(ce)技術一(yi)(yi)直是(shi)國(guo)際農(nong)(nong)產(chan)品(pin)和(he)(he)(he)食(shi)(shi)品(pin)安全(quan)(quan)(quan)研究領域的(de)(de)(de)(de)(de)一(yi)(yi)個(ge)熱點。食(shi)(shi)品(pin)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留(liu)(liu)的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)析是(shi)在復雜的(de)(de)(de)(de)(de)基質(zhi)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)對低濃(nong)度待(dai)(dai)測(ce)(ce)組分(fen)(fen)(fen)進行(xing)定(ding)性(xing)和(he)(he)(he)定(ding)量(liang)分(fen)(fen)(fen)析,通常需經(jing)(jing)過樣(yang)(yang)品(pin)制備(bei)、純化(hua)(hua)(hua)富集、分(fen)(fen)(fen)離(li)檢測(ce)(ce)和(he)(he)(he)綜合分(fen)(fen)(fen)析等(deng)步(bu)驟(zou)(zou)。農(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留(liu)(liu)量(liang)測(ce)(ce)定(ding)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)前處理主要(yao)包括萃(cui)取(qu)和(he)(he)(he)凈(jing)化(hua)(hua)(hua)等(deng)步(bu)驟(zou)(zou)。提(ti)取(qu)是(shi)將樣(yang)(yang)品(pin)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)溶解分(fen)(fen)(fen)離(li)出來(lai)的(de)(de)(de)(de)(de)操作步(bu)驟(zou)(zou),而(er)由(you)于某些樣(yang)(yang)品(pin)組成復雜,提(ti)取(qu)后往(wang)(wang)往(wang)(wang)還需經(jing)(jing)過凈(jing)化(hua)(hua)(hua)步(bu)驟(zou)(zou)才(cai)能達到(dao)待(dai)(dai)測(ce)(ce)物(wu)與干擾(rao)雜質(zhi)分(fen)(fen)(fen)離(li)。本文綜述了近年來(lai)食(shi)(shi)品(pin)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)殘(can)留(liu)(liu)分(fen)(fen)(fen)析中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)固相(xiang)萃(cui)取(qu)、固相(xiang)微萃(cui)取(qu)、微波輔助萃(cui)取(qu)和(he)(he)(he)超臨界流(liu)體(ti)萃(cui)取(qu)等(deng)樣(yang)(yang)品(pin)前處理技術。這些新技術的(de)(de)(de)(de)(de)共同特點是(shi):節省時(shi)間、減(jian)輕勞動(dong)(dong)強度、節省溶劑、減(jian)少樣(yang)(yang)品(pin)用量(liang)、提(ti)高(gao)提(ti)取(qu)或凈(jing)化(hua)(hua)(hua)效(xiao)率和(he)(he)(he)提(ti)高(gao)自動(dong)(dong)化(hua)(hua)(hua)水(shui)平。

1　樣(yang)品前處理技術

1·1　固相萃取

固(gu)(gu)相萃取法主要用(yong)于液(ye)(ye)相色(se)譜分析中樣(yang)(yang)品(pin)前(qian)處理,其原(yuan)理是利用(yong)固(gu)(gu)體吸附(fu)劑將液(ye)(ye)體樣(yang)(yang)品(pin)中的(de)目(mu)標化合(he)物吸附(fu),與(yu)樣(yang)(yang)品(pin)的(de)基體和干擾(rao)化合(he)物分離(li),然后再利用(yong)洗脫(tuo)液(ye)(ye)洗脫(tuo)或加(jia)熱解吸附(fu),達到分離(li)和富集(ji)目(mu)標化合(he)物的(de)目(mu)的(de)。根據固(gu)(gu)相萃取柱中填料的(de)不同, SPE主要可(ke)分為以下幾(ji)種類(lei)型:

1)正相(xiang)固相(xiang)萃取:柱中填料都是極性的(de),如硅膠、氧化鋁和硅鎂吸(xi)附劑等(deng),用(yong)來萃取(保留)極性物質。

2)反相固(gu)相萃取(qu):柱中填(tian)料通(tong)常(chang)是(shi)(shi)非(fei)極性(xing)的(de)或是(shi)(shi)弱極性(xing)的(de),如C8、C18和苯基柱等,所萃取(qu)的(de)目(mu)標(biao)化(hua)合物(wu)通(tong)常(chang)是(shi)(shi)中等極性(xing)到(dao)非(fei)極性(xing)的(de)化(hua)合物(wu)。

3)離子交(jiao)換型固(gu)(gu)相萃(cui)(cui)取(qu):柱中填料是帶電荷的離子交(jiao)換樹脂,如NH3所(suo)萃(cui)(cui)取(qu)的目標化合物是帶電荷的化合物。此外,也(ye)可(ke)以利用抗原(yuan)抗體(ti)反應或配體(ti),受(shou)體(ti)結合的原(yuan)理制(zhi)(zhi)備親(qin)和(he)型固(gu)(gu)相萃(cui)(cui)取(qu),可(ke)進行選擇性洗脫(tuo)。但是抗體(ti)和(he)受(shou)體(ti)的制(zhi)(zhi)備比較困(kun)難,對有機溶劑(ji)敏感,所(suo)以在實際應用上(shang)受(shou)到(dao)限制(zhi)(zhi)。

固相(xiang)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)操作步驟包(bao)括(kuo)柱(zhu)預處理、加樣(yang)、洗去(qu)干擾組(zu)分(fen)(fen)和(he)回收(shou)待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)四個部分(fen)(fen)。其中加到萃(cui)(cui)取(qu)(qu)柱(zhu)上的(de)(de)樣(yang)品(pin)量取(qu)(qu)決于萃(cui)(cui)取(qu)(qu)柱(zhu)的(de)(de)尺寸、類型、待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)保(bao)留性(xing)(xing)質(zhi)以及(ji)(ji)待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)與基質(zhi)組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)濃度等因素。SPE的(de)(de)另(ling)一種分(fen)(fen)離(li)情況是雜質(zhi)被保(bao)留在(zai)柱(zhu)上,待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)通過柱(zhu)。樣(yang)品(pin)被凈(jing)化(hua)但不(bu)能(neng)富集待(dai)測組(zu)分(fen)(fen),也不(bu)能(neng)分(fen)(fen)離(li)保(bao)留性(xing)(xing)質(zhi)比待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)更弱的(de)(de)雜質(zhi),即(ji)凈(jing)化(hua)不(bu)完(wan)全(quan)。與傳統(tong)的(de)(de)液(ye)液(ye)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)法(fa)相(xiang)比,固相(xiang)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)克服了(le)液(ye)/液(ye)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)技術(shu)及(ji)(ji)一般柱(zhu)層析的(de)(de)缺點,具有(you)(you)待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)高回收(shou)率,并能(neng)有(you)(you)效地將(jiang)待(dai)測組(zu)分(fen)(fen)與干擾組(zu)分(fen)(fen)分(fen)(fen)離(li),萃(cui)(cui)取(qu)(qu)過程簡單快速(su)、溶劑省、重現(xian)性(xing)(xing)好,一般分(fen)(fen)析只(zhi)需5~10min,是液(ye)/液(ye)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)法(fa)的(de)(de)1 /10,所(suo)需溶劑也只(zhi)有(you)(you)液(ye)液(ye)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)法(fa)的(de)(de)10%,并減少了(le)雜質(zhi)的(de)(de)引入,減輕了(le)有(you)(you)機溶劑對人身和(he)環境的(de)(de)影響。

1·2　固相(xiang)微萃取(qu)

固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)微(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)技術(shu)是在固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)技術(shu)基礎上發(fa)展起來(lai)的(de)(de)一種(zhong)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)分(fen)離技術(shu),它克服固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)吸(xi)附(fu)(fu)劑(ji)孔道易堵塞的(de)(de)缺點,是一種(zhong)無溶(rong)劑(ji),集采樣(yang)、萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)、濃(nong)縮(suo)(suo)和進(jin)樣(yang)于一體的(de)(de)樣(yang)品(pin)(pin)前處(chu)理新技術(shu)。固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)微(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)裝置(zhi)類似普通(tong)樣(yang)品(pin)(pin)注射器(qi),由手柄和萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)頭(tou)(tou)(tou)兩(liang)部分(fen)組成。萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)頭(tou)(tou)(tou)是一根(gen)涂(tu)有不(bu)同固(gu)(gu)(gu)(gu)定相(xiang)(xiang)(xiang)或(huo)吸(xi)附(fu)(fu)劑(ji)的(de)(de)熔融石(shi)(shi)英(ying)纖(xian)維(wei)(wei),石(shi)(shi)英(ying)纖(xian)維(wei)(wei)接(jie)不(bu)銹鋼針,外套不(bu)銹鋼管(用(yong)來(lai)保護石(shi)(shi)英(ying)纖(xian)維(wei)(wei)),纖(xian)維(wei)(wei)頭(tou)(tou)(tou)可在不(bu)銹鋼管內伸縮(suo)(suo)。固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)微(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)的(de)(de)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)模式主要可分(fen)為兩(liang)種(zhong):直接(jie)法(fa),即(ji)將石(shi)(shi)英(ying)纖(xian)維(wei)(wei)暴露在樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong),主要用(yong)于半(ban)揮發(fa)性(xing)的(de)(de)氣體、液(ye)(ye)體樣(yang)品(pin)(pin)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu);頂(ding)空法(fa),將石(shi)(shi)英(ying)纖(xian)維(wei)(wei)放置(zhi)在樣(yang)品(pin)(pin)頂(ding)空中(zhong),主要用(yong)于揮發(fa)性(xing)固(gu)(gu)(gu)(gu)體或(huo)廢水水樣(yang)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)。固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)微(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)包括吸(xi)附(fu)(fu)和解吸(xi)兩(liang)個(ge)過程,即(ji)樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong)待(dai)測物(wu)(wu)在石(shi)(shi)英(ying)纖(xian)維(wei)(wei)上的(de)(de)涂(tu)層與樣(yang)品(pin)(pin)間(jian)擴散(san)、吸(xi)附(fu)(fu)、濃(nong)縮(suo)(suo)的(de)(de)過程和濃(nong)縮(suo)(suo)的(de)(de)待(dai)測物(wu)(wu)解吸(xi)附(fu)(fu)進(jin)入分(fen)析(xi)儀器(qi)完成分(fen)析(xi)的(de)(de)過程。吸(xi)附(fu)(fu)過程中(zhong)待(dai)測物(wu)(wu)在涂(tu)層與樣(yang)品(pin)(pin)之間(jian)遵循相(xiang)(xiang)(xiang)似相(xiang)(xiang)(xiang)溶(rong)原(yuan)則,平(ping)衡分(fen)配。這一步主要是物(wu)(wu)理吸(xi)附(fu)(fu)過程。固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)微(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)比其他任何提取(qu)技術(shu)都快,一般只需15min(固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)需1h,而液(ye)(ye)/液(ye)(ye)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)需4~8h),而且只需少量樣(yang)品(pin)(pin)。目(mu)前固(gu)(gu)(gu)(gu)相(xiang)(xiang)(xiang)微(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)主要與GC /MS聯(lian)用(yong),用(yong)來(lai)分(fen)析(xi)環境、醫藥、食品(pin)(pin)和動植物(wu)(wu)樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong)揮發(fa)和半(ban)揮發(fa)性(xing)農藥殘留(liu)量。

1·3　微波輔助(zhu)萃取

微(wei)(wei)波輔助(zhu)萃取(qu)是(shi)1986年匈(xiong)牙利學者Ganzler等(deng)人通過(guo)利用微(wei)(wei)波能(neng)萃取(qu)土壤、食品(pin)(pin)(pin)、飼料等(deng)固體物(wu)中的(de)有機(ji)物(wu),提出了一種新的(de)少(shao)溶(rong)劑樣品(pin)(pin)(pin)前處(chu)理方法(fa)。微(wei)(wei)波輔助(zhu)萃取(qu)技術(shu)是(shi)對(dui)樣品(pin)(pin)(pin)進行微(wei)(wei)波加熱(re),利用極性分(fen)(fen)子(zi)可(ke)迅速吸(xi)收微(wei)(wei)波能(neng)量的(de)特性來加熱(re)一些具有極性的(de)溶(rong)劑達到萃取(qu)樣品(pin)(pin)(pin)中目標化合物(wu),分(fen)(fen)離雜質的(de)目的(de)。與傳統的(de)振蕩提取(qu)法(fa)相比,微(wei)(wei)波輔助(zhu)萃取(qu)具有高效(xiao)、安(an)全快速、試劑用量小和(he)易于(yu)(yu)(yu)自動控制等(deng)優點,適用于(yu)(yu)(yu)易揮發(fa)物(wu)質如農藥等(deng)的(de)提取(qu),并可(ke)同時進行多個樣品(pin)(pin)(pin)的(de)提取(qu)。微(wei)(wei)波輔助(zhu)萃取(qu)中溶(rong)劑的(de)選擇非常重要(yao),直接(jie)影響到萃取(qu)結果(guo)。由于(yu)(yu)(yu)非極性溶(rong)劑介(jie)電常數小,對(dui)微(wei)(wei)波透明或(huo)部(bu)分(fen)(fen)透明無法(fa)進行萃取(qu)分(fen)(fen)離。

因此在微(wei)波萃(cui)取時(shi),要求溶(rong)劑(ji)必(bi)須(xu)具有(you)一定的(de)極性,對(dui)待測組分(fen)有(you)較強的(de)溶(rong)解能力,對(dui)后續測定的(de)干(gan)擾(rao)較少。此外也(ye)應考慮溶(rong)劑(ji)沸點(dian)因素。常用(yong)的(de)萃(cui)取劑(ji)有(you):甲醇、乙醇、丙酮(tong)、乙酸甲苯(ben)、二(er)氯乙烷和乙腈等有(you)機溶(rong)劑(ji)。用(yong)苯(ben)、正(zheng)己烷等非極性溶(rong)劑(ji)萃(cui)取時(shi)必(bi)須(xu)加(jia)(jia)入(ru)一定比例的(de)極性有(you)機溶(rong)劑(ji)。微(wei)波輔助萃(cui)取的(de)最佳(jia)(jia)參數除了萃(cui)取溶(rong)劑(ji)外,還包括了萃(cui)取設備(bei)、萃(cui)取溫(wen)度(du)(du)(du)及時(shi)間的(de)選擇。操作中要求控制溶(rong)劑(ji)溫(wen)度(du)(du)(du)使其(qi)不(bu)(bu)沸騰,且在該溫(wen)度(du)(du)(du)下待測物不(bu)(bu)分(fen)解。實驗結(jie)果表明,由于(yu)萃(cui)取回收(shou)率(lv)隨時(shi)間的(de)延長(chang)而增長(chang)的(de)幅度(du)(du)(du)不(bu)(bu)大,可忽略不(bu)(bu)計(ji)。而萃(cui)取回收(shou)率(lv)在一定的(de)溫(wen)度(du)(du)(du)范圍內(nei)隨溫(wen)度(du)(du)(du)增加(jia)(jia)而增加(jia)(jia),且各物質的(de)最佳(jia)(jia)萃(cui)取回收(shou)率(lv)溫(wen)度(du)(du)(du)都不(bu)(bu)同。

1·4　超臨界流體萃取

所謂(wei)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)是(shi)(shi)(shi)指處(chu)于(yu)(yu)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)溫(wen)(wen)度(du)(du)和臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)壓(ya)力(li)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)高密(mi)(mi)度(du)(du)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)。這種流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)介于(yu)(yu)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)(ti)(ti)和液體(ti)(ti)(ti)(ti)之(zhi)間,兼具(ju)(ju)二者(zhe)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)優點(dian)。超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)是(shi)(shi)(shi)指利用(yong)(yong)處(chu)于(yu)(yu)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)狀(zhuang)態的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)作為(wei)(wei)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)對(dui)樣(yang)品中待測(ce)組(zu)(zu)分(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)方法。在(zai)選用(yong)(yong)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)時應考(kao)慮:臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)條(tiao)件(jian)(jian)是(shi)(shi)(shi)否(fou)容易達到、溶(rong)(rong)(rong)解(jie)能(neng)力(li)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)大(da)小、萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)毒性(xing)(xing)(xing)和腐(fu)蝕性(xing)(xing)(xing)對(dui)裝置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)有(you)(you)影(ying)(ying)響(xiang)、價格等因(yin)素(su)。最常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)為(wei)(wei)CO2,它具(ju)(ju)有(you)(you)無毒、無臭、化(hua)(hua)學(xue)惰性(xing)(xing)(xing)、不(bu)污染樣(yang)品、易于(yu)(yu)提(ti)純、超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)條(tiao)件(jian)(jian)溫(wen)(wen)和等特(te)點(dian),是(shi)(shi)(shi)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)熱不(bu)穩定的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)非極(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)物(wu)質的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)良好溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)。但CO2屬非極(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji),在(zai)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)極(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)化(hua)(hua)合物(wu)時具(ju)(ju)有(you)(you)一(yi)(yi)定的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)局限性(xing)(xing)(xing);實際應用(yong)(yong)時,通過(guo)加(jia)入少量的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)改(gai)進劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)如(ru)NH3、MeOH、NO3、CCLF3,等極(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)化(hua)(hua)合物(wu)來改(gai)善(shan)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)效(xiao)果(guo)。超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)(liu)(liu)(liu)程由(you)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)與分(fen)離兩過(guo)程組(zu)(zu)成,影(ying)(ying)響(xiang)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)效(xiao)率的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)因(yin)素(su),除了萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)選擇(ze)外(wai),主要還(huan)有(you)(you): 1)壓(ya)力(li)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)(ying)響(xiang)。當流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)處(chu)于(yu)(yu)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)狀(zhuang)態且溫(wen)(wen)度(du)(du)一(yi)(yi)定的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)條(tiao)件(jian)(jian)下(xia),密(mi)(mi)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)(hua)將引起溶(rong)(rong)(rong)質溶(rong)(rong)(rong)解(jie)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)同步變(bian)化(hua)(hua)從而改(gai)變(bian)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)效(xiao)果(guo)。因(yin)為(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)壓(ya)力(li)為(wei)(wei)密(mi)(mi)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)重要參數之(zhi)一(yi)(yi)可通過(guo)調(diao)壓(ya)途徑提(ti)高萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)效(xiao)率。并可根據(ju)待測(ce)組(zu)(zu)分(fen)在(zai)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)解(jie)度(du)(du)大(da)小,使其(qi)先后在(zai)不(bu)同的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)力(li)范(fan)(fan)圍(wei)(wei)內被萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)。2)溫(wen)(wen)度(du)(du)影(ying)(ying)響(xiang)。溫(wen)(wen)度(du)(du)對(dui)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)效(xiao)果(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)(ying)響(xiang)較為(wei)(wei)復雜,由(you)于(yu)(yu)溫(wen)(wen)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)(hua)將影(ying)(ying)響(xiang)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)密(mi)(mi)度(du)(du)和待測(ce)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)蒸氣(qi)(qi)壓(ya)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)(hua)。在(zai)臨(lin)界(jie)(jie)(jie)(jie)點(dian)附(fu)近低壓(ya)范(fan)(fan)圍(wei)(wei)區,升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)雖(sui)使待測(ce)物(wu)蒸氣(qi)(qi)壓(ya)略微升(sheng)(sheng)高,但由(you)于(yu)(yu)流(liu)(liu)(liu)(liu)體(ti)(ti)(ti)(ti)密(mi)(mi)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)急劇下(xia)降,導致萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)能(neng)力(li)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)減弱。相(xiang)反,在(zai)高壓(ya)范(fan)(fan)圍(wei)(wei)區,升(sheng)(sheng)高溫(wen)(wen)度(du)(du)使待測(ce)組(zu)(zu)分(fen)蒸氣(qi)(qi)壓(ya)迅速增加(jia),改(gai)善(shan)了萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)效(xiao)率。3)改(gai)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)(ying)響(xiang)。選擇(ze)良好的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)不(bu)僅有(you)(you)利于(yu)(yu)提(ti)高待測(ce)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)解(jie)度(du)(du),而且有(you)(you)利于(yu)(yu)提(ti)高分(fen)離的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)選擇(ze)性(xing)(xing)(xing)。用(yong)(yong)CO2為(wei)(wei)萃(cui)(cui)(cui)(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)(qu)(qu)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)制(zhi)樣(yang)分(fen)析新(xin)鮮蔬菜試(shi)樣(yang)時發現,不(bu)用(yong)(yong)改(gai)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)時甲胺磷農藥的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)回收率范(fan)(fan)圍(wei)(wei)僅為(wei)(wei)45% ~82%,加(jia)入甲醇為(wei)(wei)改(gai)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)則回收率提(ti)高到90% ~114%。常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)改(gai)性(xing)(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)有(you)(you)NH3、NO2和CCLF3等。

1·5　凝膠滲透色譜技(ji)術

凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)技術(shu)是根(gen)據(ju)溶(rong)(rong)質(zhi)(zhi)(被(bei)分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)物(wu)質(zhi)(zhi))分(fen)(fen)(fen)(fen)子量的(de)(de)(de)不(bu)同(tong),通過具(ju)有(you)分(fen)(fen)(fen)(fen)子篩(shai)性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)固定相(xiang)(凝膠(jiao)(jiao)(jiao)),使物(wu)質(zhi)(zhi)達到分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)。凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)法最初主要(yao)(yao)用(yong)來分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)蛋白質(zhi)(zhi),但隨著適(shi)(shi)用(yong)于(yu)非(fei)水溶(rong)(rong)劑(ji)分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)的(de)(de)(de)凝膠(jiao)(jiao)(jiao)類型的(de)(de)(de)增加(jia),凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透技術(shu)應用(yong)于(yu)農藥(yao)殘(can)留(liu)量凈(jing)化(hua)(hua)(hua)得以(yi)發(fa)展。凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)的(de)(de)(de)最佳參(can)數主要(yao)(yao)決定于(yu)載(zai)(zai)(zai)體、溶(rong)(rong)劑(ji)的(de)(de)(de)選(xuan)擇。載(zai)(zai)(zai)體凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)是具(ju)有(you)分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)作(zuo)用(yong)的(de)(de)(de)關鍵,其(qi)(qi)結構(gou)直接影響(xiang)儀(yi)器性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)能(neng)及分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)效果。因此,要(yao)(yao)求(qiu)載(zai)(zai)(zai)體具(ju)有(you)良好的(de)(de)(de)化(hua)(hua)(hua)學(xue)惰(duo)性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)、熱穩(wen)定性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)、一(yi)定的(de)(de)(de)機械強度(du)、不(bu)易變(bian)形、流(liu)動阻力小(xiao)、不(bu)吸附待測物(wu)質(zhi)(zhi)、分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)范圍廣(取決于(yu)載(zai)(zai)(zai)體的(de)(de)(de)孔徑(jing)分(fen)(fen)(fen)(fen)布)等性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)質(zhi)(zhi)。同(tong)時(shi)分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)效果還與(yu)載(zai)(zai)(zai)體的(de)(de)(de)粒(li)度(du)大小(xiao)和填(tian)充密(mi)度(du)有(you)關。為(wei)(wei)了(le)(le)擴(kuo)大分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)范圍和分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)容量,一(yi)般選(xuan)擇幾種不(bu)同(tong)孔徑(jing)的(de)(de)(de)載(zai)(zai)(zai)體混合(he)裝(zhuang)柱(zhu),或串(chuan)聯裝(zhuang)有(you)不(bu)同(tong)載(zai)(zai)(zai)體的(de)(de)(de)色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu),其(qi)(qi)中(zhong)載(zai)(zai)(zai)體的(de)(de)(de)粒(li)度(du)越(yue)(yue)小(xiao)、越(yue)(yue)均勻、填(tian)充得越(yue)(yue)緊密(mi)越(yue)(yue)好。良好的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)劑(ji)有(you)利于(yu)提高待測物(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)解度(du),避免(mian)操作(zuo)時(shi)因分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)對象(xiang)的(de)(de)(de)改變(bian)而更換溶(rong)(rong)劑(ji)。由于(yu)凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)為(wei)(wei)液體色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu),則要(yao)(yao)求(qiu)溶(rong)(rong)劑(ji)的(de)(de)(de)熔點(dian)在室(shi)以(yi)下(xia),而沸點(dian)應高于(yu)實驗溫(wen)(wen)度(du),且(qie)溶(rong)(rong)劑(ji)的(de)(de)(de)粘(zhan)度(du)小(xiao),以(yi)減小(xiao)流(liu)動阻力。另外(wai)溶(rong)(rong)劑(ji)還必(bi)須具(ju)備(bei)毒性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)低、易于(yu)純化(hua)(hua)(hua)、化(hua)(hua)(hua)學(xue)性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)質(zhi)(zhi)穩(wen)定及不(bu)腐蝕色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)設備(bei)的(de)(de)(de)特點(dian)。此外(wai),分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)效率除了(le)(le)載(zai)(zai)(zai)體、溶(rong)(rong)劑(ji)的(de)(de)(de)選(xuan)擇以(yi)外(wai),還包(bao)括合(he)適(shi)(shi)的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)和溶(rong)(rong)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)化(hua)(hua)(hua)學(xue)性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)影響(xiang)。與(yu)吸附柱(zhu)色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)等凈(jing)化(hua)(hua)(hua)技術(shu)相(xiang)比(bi),凝膠(jiao)(jiao)(jiao)滲(shen)(shen)透色(se)(se)(se)(se)(se)譜(pu)技術(shu)具(ju)有(you)凈(jing)化(hua)(hua)(hua)容量大、可重復(fu)使用(yong)、適(shi)(shi)用(yong)范圍廣、使用(yong)自動化(hua)(hua)(hua)裝(zhuang)置后凈(jing)化(hua)(hua)(hua)時(shi)間縮(suo)短、簡便、準確等優點(dian)。

本文關鍵詞：農藥殘留快速檢測 樣(yang)品(pin)前處理 技術